Heksakis-(6-tert-butylodimetylosililo-2,3-di-O-metylo)-β-cyklodekstryna
Alkilowanie przeprowadziłem w analogiczny sposób jak w przypadku związku (2). W kolbie umieściłem 5,2 g wodorku sodu oraz 3,0 g heptakis-(6-tert-butylodimetylosililo-2,3-di-O-metylo)-β-cyklodekstryny i rozpuściłem
je w 85 ml. DMF. Zawartość kolby mieszałem w łaźni aceton/suchy. Następnie wkropliłem powoli 12 ml jodku metylu. Całość mieszałem przez 3 godziny. Następnie odstawiłem i mieszałem ją przez 24 godziny w temperaturze pokojowej. Po upływie tego czasu dodałem metanolu. Następnie metanol i DMF odparowałem i otrzymany osad rozpuściłem w chloroformie i przemyłem trzykrotnie wodą, tiosiarczanem sodu i ponownie wodą. Osad suszyłem siarczanem magnezu. Otrzymałem 2,5 g heptakis-(6-tert-butylodimetylosililo-2,3-di-O-metylo)-β-cyklodekstryny (4). Wydajność reakcji wynosiła 75%.
Rf=0,70 (heksan:octan etylu, 2:1)
13C NMR: δ(ppm) 98.10 (C-1), 82.20, 82.02 (C-2, C-3), 78.65 (C-4),
72.18 (C-5), 62.31 (C-6), 61.51, 58.64 (O-Me), 25.92, 18.29 (Me-C), -4.84, -5.19 (Me-Si).
komentarze
Copyright © 2008-2010 EPrace oraz autorzy prac.