www.eprace.edu.pl » pochodne-cyklodekstryn » Część eksperymentalna » Heksakis-(6-bromo-2,3-di-O-metylo)-β-cyklodekstryna

Heksakis-(6-bromo-2,3-di-O-metylo)-β-cyklodekstryna

Do roztworu trifenylofosfiny (2,8 g) w chlorku metylenu (45 ml) oziębianego przez około 30 minut w łaźni wodnej dodałem kilka kropel bromu. Następnie roztwór mieszałem przez kilka minut w temperaturze i powoli wkropliłem 1,5 g związku (4). Całość mieszałem w temperaturze pokojowej przez 24 godziny. Roztwór przemyłem trzykrotnie nasyconymi roztworami wodorowęglanu sodu i chlorku sodu. Wykonałem chromatografię TLC oraz chromatografię kolumnową w układzie chlorek metylenu: aceton 4:1. Otrzymałem 1,1 g czystego produktu (6) z wydajnością 73%.

Rf=0,73

¹³C NMR: δ(ppm) 98.28 (C-1), 81.91, 81.56, 81.39 (C-2, C-3, C-4)

70.73 (C-5), 61.52, 58.89 (O-Me), 34.34 (C-6)

komentarze

Przeszukaj ePrace

Copyright © 2008-2010 EPrace oraz autorzy prac.